Zolfo corrosivo da DBDS (C1)

Definizioni | Introduzione | Quadro normativo | Cause | Segni – Sintomi | Diagnosi | Prevenzione | Terapie | Avvertenze

 

Definizioni 

è la criticità caratterizzata dalla proprietà corrosiva dell’olio, ed altri liquidi isolanti, nei confronti delle superfici metalliche in rame o argento di cui sono fatti alcuni componenti (es.: conduttori o contatti) all’interno dei trasformatori e di altre apparecchiature elettriche. Questa criticità è causata dalla presenza di un additivo (nell’olio) chiamato DBDS (dibenzildisolfuro). “Zolfo corrosivo da DBDS – C1″ si manifesta alle normali condizioni di esercizio del trasformatore

Zolfo libero o composti dello zolfo corrosivi individuati sottoponendo metalli, come il rame, a contatto con un liquido isolante in condizioni standardizzate [traduzione Sea Marconi dalla norma tecnica IEC 62697-1 del 2012, par. 3.1.6 – pag. 10] 

 Disolfuro aromatico contenente due gruppi funzionali benzilici con una formula molecolare C14H14S2 massa molecolare nominale di 246 e un punto di fusione di 71-72 °C [traduzione Sea Marconi dalla norma tecnica IEC 62697-1 del 2012, par. 3.1.7 – pag. 10] 

 

La concentrazione di DBDS, additivo non dichiarato, è stato impiegato in modo significativo dal 1989 fino al 2007 in concentrazione tipica di 180-200 mg/Kg.

 

Introduzione

Zolfo corrosivo da DBDS (C1)/criticita Nell’introduzione della norma tecnica IEC 62697-1 “Test methods for quantitative determination of corrosive sulfur compounds in unused and used insulating liquids” del 2012 (pag. 7) si afferma che:
 Lo zolfo può essere presente nei liqui isolanti (impiegati nei trasformatori ed altre apparecchiature elettriche) in varie forme
 La concentrazione dello zolfo totale dipende dall’origine del liquido, dal processo di raffinazione, dalla formulazione e dalla presenza di additivi
 Tra gli additivi ci sono gli antiossidanti contenenti zolfo come il DBDS
 Vi sono composti solforati non corrosivi ed altri estremamente corrosivi verso le superfici di metallo, ad esempio quelle all’interno dei trasformatori
 La presenza di queste specie corrosive dello zolfo è direttamente correlata a guasti che hanno coinvolto apparecchiature usate nella generazione, trasmissione e distribuzione di energia per diversi decenni
 Lo standard IEC, per questo motivo, ha stabilito che sia gli oli isolanti nuovi, sia quelli in esercizio devono essere privi di questi composti corrosivi solforati
L’impatto dello zolfo corrosivo è principalmente connesso alla presenza di uno specifico composto corrosivo solforato: il DBDS

La scoperta del DBDS come principale responsabile del fenomeno dello zolfo corrosivo è avvenuta nel luglio 2005 nei laboratori Sea Marconi. La scoperta avvenne durante l’analisi di oli impiegati in reattori shunt che pochi giorni prima avevano subito guasti catastrofici in Brasile. Sea Marconi, in cooperazione con Terna e l’Università del Missouri, confermò la scoperta allargando l’analisi su oli europei e sudamericani. Il 20 giugno 2006 a Torino, nel corso del meeting IEC WG 35 sullo zolfo corrosivo, ci fu la prima pubblicazione. Le successive pubblicazioni riguardarono sia i metodi di detection del DBDS sia le contromisure alla criticità “Zolfo corrosivo da DBDS – C1” mediante processo di Depolarizzazione by Sea Marconi in Europa e Sud America.

Accanto alla scoperta del DBDS come principale responsabile del fenomeno dello zolfo corrosivo (luglio 2005), Sea Marconi ha studiato l’azione corrosiva sia dei composti dello zolfo normalmente presenti nell’olio sia dei prodotti di degrado degli additivi.

Sea Marconi arrivò alla scoperta del DBDS grazie all’esperienza maturata dieci anni prima in occasione di  un expertise effettuata per conto di una compagnia di costruzione trasformatori in Sud America; l’indagine era stata richiesta a seguito di una serie di guasti catastrofici su reattori shunt nei primi 18-24 mesi di esercizio. Gli studi non aiutarono a determinare con certezza la causa degli eventi catastrofici, ma permisero di approfondire la conoscenza su alcuni fenomeni (ad esempio il contributo dei processi di raffinazione o la tendenza di alcuni oli a dissolvere metalli) che successivamente aiutarono a comprendere meglio il ruolo del DBDS e le motivazioni del suo impiego negli oli.

Zolfo corrosivo da DBDS (C1)/criticita Zolfo corrosivo da DBDS (C1)/criticita Zolfo corrosivo da DBDS (C1)/criticita
Il grafico mostra un sensibile incremento dell'idrogeno in olio dal 1990Il grafico mostra un sensibile incremento del rame disciolto in olio dal 1990Il grafico mostra una sensibile riduzione dello zolfo totale in olio dal 1990

M. Pompili, F. Scatiggio, V. Tumiatti, R. Maina, M. Tumiatti, Corrosive sulfur in insulating oils: its detection and correlated power apparatus failures, IEEE Trans. On Power Delivery, Vol. 23, NO. 1, 2008

V. Tumiatti, R. Maina, F. Scatiggio, M. Pompili and R. Bartnikas, In Service Reduction of Corrosive Sulfur Compounds in Insulating Mineral Oils, ISEI 2008, Toronto, June 2008

F. Scatiggio, V. Tumiatti, R. Maina, M. Tumiatti, M. Pompili and R. Bartnikas, Corrosive Sulfur Induced Failures In Oil-Filled Electrical Power Transformers And Shunt Reactors, IEEE Trans. On Power Delivery, Vol. 24, NO. 3, 2009

R. Maina, V. Tumiatti, M. Pompili and R. Bartnikas, Corrosive Sulfur Effects in Transformer Oils and Remedial Procedures, IEEE Trans. On Dielectrics and Electrical Insulation, Vol. 16, NO. 6, 2009

R. Maina, V. Tumiatti, M. Pompili and R. Bartnikas, Dielectric Loss Characteristics of Copper Contaminated Transformer Oils, IEEE Trans. On Power Delivery, Vol. 25, NO. 3, 2010

F. Scatiggio, R. Maina, V. Tumiatti, M. Pompili and R. Bartnikas, Long Term Stability of Insulating Mineral Oils Following their Corrosive Sulfur Removal, ISEI 2010, San Diego, June 2010

R. Maina, V. Tumiatti, F. Scatiggio, M. Pompili and R. Bartnikas, Transformers Surveillance Following Corrosive Sulfur Remedial Procedures, IEEE Trans. On Power Delivery, Vol. PP, Issue 99, 2011

M.C. Bruzzoniti, C. Sarzanini, R.M. De Carlo, R. Maina, V. Tumiatti, Guasti in trasformatori di potenza impregnati in olio minerale isolante e potenziali danni ambientali. Indagine su fenomeni di corrosione correlati a contaminazione da sostanze corrosive, Proc. XII Congresso Nazionale della Divisione di Chimica dell’Ambiente e dei Beni Culturali, Taormina (IT), September 2010, http://www.socchimdabc.it/joomla/documenti/atti_XII_congr.pdf

R. Maina, V. Tumiatti, M.C. Bruzzoniti, R.M. De Carlo, J. Lukić, D. Naumović-Vuković, Copper Dissolution and Deposition Tendency of Insulating Mineral Oils Related to Dielectric Properties of Liquid and Solid Insulation, ICDL 2011, Trondheim, June 26-30 2011

M.C. Bruzzoniti, R.M. De Carlo, C. Sarzanini, R. Maina, V. Tumiatti, Determination of copper in liquid and solid insulation for large electrical equipment by ICP-OES. Application to copper contamination assessment in power transformers, Talanta, vol. 99, 2012, 703-711

R. M. De Carlo, M.C. Bruzzoniti; C. Sarzanini, R. Maina; V. Tumiatti, Copper Contaminated Insulating Oils-Testing and Investigations, IEEE Trans. On Dielectrics and Electrical Chim. Dott. Riccardo Maina Insulation, vol. 20, No. 2, 2013, 557-563

R. M. De Carlo, C. Sarzanini, M.C. Bruzzoniti; R. Maina; V. Tumiatti; Copper-in-oil Dissolution and Copper-on-Paper Deposition Behavior of Mineral Insulating Oils, IEEE Trans. On Dielectrics and Electrical Insulation, vol. 21, No. 2, 2014, 666-673

M.C. Bruzzoniti, R.M. De Carlo, C. Sarzanini, R. Maina, V. Tumiatti, Stability and Reactivity of Sulfur Compounds against Copper in Insulating Mineral Oil: Definition of a Corrosiveness Ranking, Ind. Eng. Chem. Res., 2014, DOI: dx.doi.org/10.1021/ie4032814

 

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Quadro normativo

 IEC 60296:2012, Fluids for electrotechnical applications – Unused mineral insulating oils for transformers and switchgear
 IEC 60422:2013, Mineral insulating oils in electrical equipment – Supervision and maintenance guidance
 IEC 62697-1:2012, Test method for quantitative determination of dibenzyldisulfide (DBDS)
 CIGRE Brochure 378:2009, Copper sulphide in transformer insulation
 CIGRE Brochure 413:2010, Insulating Oil Regeneration and Dehalogenation
 CIGRE Brochure 625:2015, Copper Sulphide long term mitigation and risk assessment

 

 

Cause

La criticità “Zolfo corrosivo da DBDS – C1” è causata dalla presenza nell’olio di uno specifico additivo: il DBDS (dibenzildisolfuro).

La presenza di questo composto (il DBDS) porta alla formazione di solfuro di rame sulle superfici conduttive in rame nelle normali condizioni di funzionamento del trasformatore”. [traduzione Sea Marconi dalla IEC 62697-1 del 2012, pag. 7].

Il DBDS presente negli oli corrosivi reagisce con il rame (conduttori) e l’argento (contatti) all’interno del trasformatore formando solfuro di rame o solfuro di argento. La conversione del DBDS in solfuro di rame cresce all’aumentare della temperatura (e del tempo), toccando il suo apice in presenza di punti caldi localizzati. La conseguenza è la formazione di depositi e macro particelle che possono circolare pericolosamente nell’olio provocando scariche parziali e archi di potenza.

Zolfo corrosivo da DBDS (C1)/criticita

Il solfuro di rame però può formarsi anche a partire dagli avvolgimenti, anch’essi in rame. In questo caso avviene una migrazione progressiva del solfuro di rame dai conduttori degli avvolgimenti agli strati di carta che li avvolgono. I cristalli di solfuro di rame spingono sugli strati di carta e progressivamente arrivano allo strato di carta più esterno fino a farle perdere le proprietà isolanti. Anche in questo caso possono generarsi scariche parziali e archi di potenza (senza alcun segno o sintomo specifico) fino al guasto catastrofico.

Cause della criticità “Zolfo corrosivo da DBDS – C1”
Quando può verificarsi (fasi del ciclo di vita)
Carenza dei requisiti di acquisto degli oli (nuovi o riciclati)Requisiti ed acquisto
Carenza nel controllo qualità per i singoli lotti o singole forniture di olio isolanteAccettazione oli isolanti
Carenza nelle procedure analitiche per la verifica del DBDSAccettazione olio, factory test, installazione e pre-energizzazione, esercizio, vecchiaia, post mortem
Cross contamination per l’impiego di olio, impianti, cisterne o contenitori contaminati da DBDS (per rabbocchi, impregnazioni, riempimenti o trattamenti)factory test, installazione e pre-energizzazione, esercizio, vecchiaia, post mortem (riciclaggio olio)

 

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Segni (ispezione visuale) – Sintomi (analisi)

Segni (ispezione visuale)

I segni di questa criticità sono visibili soltanto attraverso un’ispezione interna del trasformatore, per esempio dopo un guasto. In presenza di questa criticità si osservano depositi di colore grigio tipicamente sui conduttori in rame (solfuro di rame) o sui contatti in argento (solfuro di argento). Sulle carte isolanti la contaminazione da solfuro di rame si manifesta mediante punti e striature di colore grigio.

Campionamento rappresentativo

Qualora si decida di eseguire un’ispezione interna del trasformatore, a seguito di guasto o al fine di eseguire un’investigazione approfondita, è fortemente raccomandato il prelievo di campioni delle carte isolanti in conformità ai protocolli e alle procedure idonee. In particolare si consiglia di prelevare le carte nella parte alta,  bassa ed intermedia dei singoli avvolgimenti, sia del primario sia del secondario, per ciascuna fase, prelevando più campioni di carte nelle zone con un maggiore inscurimento o infragilimento delle carte stesse.
Durante l’ispezione esterna del trasformatore risulta necessario prelevare dei campioni di olio isolante in conformità alla norma di riferimento ed alle istruzioni operative allegate ai kit di campionamento.

Sintomi (analisi)

Il sintomo specifico della criticità “Zolfo corrosivo da DBDS – C1″ è legato alla presenza del:
DBDS  – dibenzildisolfuro (IEC 62697-1).
Se la concentrazione di DBDS supera i valori raccomandati (vd. tab. nel paragrafo Diagnosi) è necessario attuare le dovute terapie.

  • ECD – Electronic Capture Detector (IEC 62697-1 Ed.1-2012, par. 5.3.2);
  • AED – Atomic Emission Detector (IEC 62697-1 Ed.1-2012, par. 5.3.3);
  • MS – Mass Spectrometer (IEC 62697-1 Ed.1-2012, par. 5.3.4);
  • MS/MS (IEC 62697-1 Ed.1-2012, par. 5.3.5);
  • vd. anche IEC 62697-1 Ed.1-2012, Annex B
  • ci sono poi dei co-fattori utili per completare il quadro diagnostico:

    TCS – Total Corrosive Sulfur (IEC 62697-2 draft)
    Zolfo potenzialmente corrosivo – CCD Test (IEC 62535)
    Zolfo corrosivo (IEC 62535, ASTM D1275 Method B, DIN 51353)
    Fingerprint dell’olio: profilo GC-AED/GC-MS (IEC 62697-1)
    Additivi: Passivatori (BTA, Irgamet 39, Irgament 30); inibitori di ossidazione (DBPC, DBP)
    Zolfo totale (IP 373)
    Particelle (IEC 60970)
    Valutare T1, T2, T3 mediante l’analisi dei gas disciolti (DGA – IEC 60599)
    Acidità totale TAN (IEC 62021-1 o IEC 62021-2)

     

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    Diagnosi 

    Per la diagnosi della criticità “Zolfo corrosivo da DBDS – C1“, Sea Marconi impiega la propria metrica diagnostica, nella fattispecie:

    si interpretano i segni visuali sul trasformatore, in questo caso a seguito di ispezioni dopo guasto su macchine gemelle,
    mediante l’analisi dell’olio si identificano i sintomi (DBDS), e le relative concentrazioni,

     
    Valore raccomandato di DBDS
    Norma di riferimento
    Per gli oli isolanti nuovi“non detectable (< 5 mg/Kg)[IEC 60296 Ed. 4-2012, tab. 2, pag. 17]
    per gli oli isolanti in esercizio – prima
    dell’energizzazione
    “non detectable (< 5 mg/Kg)[IEC 60422 Ed. 4-2013, tab. 3, pag. 24]
    per gli oli isolanti in esercizio – dopo
    l’energizzazione
    (< 5 mg/Kg)
    Se la concentrazione di DBDS è superiore alla soglia raccomandata bisogna fare una valutazione rischio e attuare azioni di mitigazione tab. 5 nota d – tra queste è previsto il trattamento di depolarizzazione selettiva per rimuovere efficientemente lo zolfo corrosivo nell’olio 11.4.4.
    [IEC 60422 Ed. 4-2013, tab. 5, pag. 31]
    per gli oli isolanti in esercizio(< 10 mg/Kg)” – anche in questo caso tra le tecniche di mitigazione c’è la depolarizzazione selettiva per rimuovere
    efficacemente dagli oli 4.2 pag. 25
    [CIGRE 378 fig. 9 pag. 31]

    grazie alla banca dati si studia l’anamnesi familiare o soggettiva alla ricerca di guasti su macchine assimilabili (stesso olio, stesso produttore, stessa tipologia di apparecchiatura, stesso profilo operativo, età assimilabile),

    si prendono in esame e si monitorano i fattori di incertezza, la velocità e l’evoluzione nel tempo (trend) di ogni esito diagnostico
    in base alla valutazione di questi fattori chiave, la criticità specifica viene classificata in termini di tipo e priorità, definendo allo stesso tempo tipo e priorità delle azioni correttive (terapie)

    L’unico modo per valutare la contaminazione delle carte (vd. cause poco sopra) è attraverso la determinazione quantitativa della concentrazione di DBDS nell’olio correlata alla velocità di conversione del DBDS in solfuro di rame. Naturalmente più la velocità di conversione è elevata più alto è il rischio, e conseguentemente, più è  alta la priorità per attuare le necessarie contromisure.

    Trasformatore elevatore in centrale termoelettrica

    Profilo di carico costante 7500 h/anno
    Tipo olio = isolante minerale a base naftenica
    Massa olio = 50.000 Kg
    Età = anno 2000
    DBDS = 200 mg/Kg nel 2000  DBDS = 150 mg/Kg nel 2005  significa che 50 mg/kg di DBDS sono stati convertiti in solfuro di rame!!!

    DBDS = 120 mg/Kg nel 2006  significa che la criticità si è sensibilmente aggravata poiché la velocità su base annua è passata da 10 mg/Kg a 30 mg/Kg

    Questo esempio consente di attuare la miglior strategia manutentiva: in presenza di macchine gemelle è consigliabile attuare opportune contromisure partendo da quelle con la velocità di conversione del DBDS in solfuro di rame più alta.

    Con 50.000 kg di olio nel trasformatore e DBDS a 200 mg/Kg, significa avere 10 kg di DBDS nella massa d’olio del trasformatore. Dopo 5 anni con una contaminazione di 150 mg/Kg significa che nel trasformatore sono rimasti 7,5 Kg di DBDS e quindi che 2,5 Kg di DBDS hanno reagito con le parti in rame all’interno del trasformatore formando fino a circa 1,9 Kg di solfuro di rame. Questi non sono distribuiti uniformemente, ma vanno ad accumularsi nelle zone più calde del trasformatore.
    Nel caso sia presente un punto caldo (es. T2, cioè temp. compresa fra 300 e 700 °C, diagnosticato attraverso l’analisi dei gas disciolti e interpretato secondo IEC 60599), è evidente che in quella zona la velocità di formazione del solfuro di rame sarà più elevata (legge di Arrhenius), cosa che determina un punto debole dal punto di vista dell’isolamento elettrico e quindi quello con la più alta probabilità di evolvere (in minor tempo) in un guasto elettrico con arco di potenza.

    N.B. In presenza di oli additivati con additivi passivanti (es.: Irgamet 39) deve essere valutata la loro velocità di degrado in correlazione alla velocità di degrado del DBDS.

    L’Irgamet viene tipicamente aggiunto all’olio in concentrazioni di 100 mg/kg, tuttavia si è visto che dopo circa un anno la sua concentrazione si è ridotta fino al 90%.
    L’Irgamet infatti è termicamente instabile ed in presenza di punti caldi non ha nessuna efficacia contro l’azione corrosiva del DBDS.

     

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    Prevenzione

    1. Si raccomanda di aggiornare le informazioni strategiche attraverso un “inventario dinamico” degli oli e dei trasformatori contaminati da DBDS.
    2. Si raccomanda di modificare le pratiche di manutenzione:
      acquistando oli nuovi esenti da DBDS (“non detectable”: < 5 mg/Kg, IEC 60296 Ed. 4-2012) e verificando gli oli in fase di accettazione delle forniture
      – richiedendo che i factory test siano eseguiti impiegando oli esenti da DBDS e monitorando, sia in questa fase del ciclo di vita sia nelle fasi successive, che i trattamenti sull’olio e sulla macchina non siano fonte di cross contamination

     

     

    Terapie 

    Le azioni raccomandate dalla IEC 60422 Ed. 4-2013 (tab. 5 pag. 31) in presenza di “zolfo corrosivo” sono:

    eseguire una valutazione del rischio e successivamente scegliere in alternativa:

    A. ridurre la corrosività dell’olio aggiungendo un passivatore del rame oppure

    [NOTA – Dopo la passivazione dell’olio, è necessario un controllo regolare della concentrazione del passivante. In caso di esaurimento continuo del passivante rimuovere la causa della corrosività secondo il punto sotto]

    B. rimuovere la sorgente della corrosività cambiando l’olio oppure
    Crimuovere la sorgente della corrosività rimuovendo i composti corrosivi attraverso opportuni trattamenti dell’olio.

    NOTA – in presenza di DBDS, seguire le raccomandazioni della Brochure CIGRÉ 378:2009 [3]

    La passivazione consiste nell’additivare l’olio con una sostanza che dovrebbe proteggere il rame all’interno del trasformatore dall’azione corrosiva del DBDS. Le analisi eseguite sugli oli contenuti nelle apparecchiature passivate hanno evidenziato una diminuzione del contenuto del passivatore già dopo i primi giorni dopo l’additivazione. In altri casi invece si è visto che l’azione protettiva del passivatore nei confronti del rame è disomogenea, permettendo quindi in alcune zone la formazione di solfuro di rame. (approfondisci)

    Il caso della rete elettrica brasiliana dell’agosto 2005, riportato dalla brochure CIGRÉ 378:2009, evidenzia che il 50% dei reattori passivati subirono un guasto, il primo dopo 33 gg dalla passivazione, l’ultimo dopo 590 gg.

    Nonostante il cambio dell’olio, il 10-15% della vecchia carica d’olio contaminato rimane impregnato, cioè assorbito, nelle carte del trasformatore che lo rilasciano col tempo (la condizione di equilibrio si raggiunge in circa 90 giorni). Il vecchio olio contamina quindi quello nuovo, di conseguenza è impossibile rimuovere completamente il DBDS con un solo cambio d’olio. (approfondisci)

    C. Rimozione dei composti corrosivi, depolarizzazione

    Zolfo corrosivo da DBDS (C1)/criticita Fa parte di questa categoria la contromisura proposta e impiegata da Sea Marconi. Si tratta di un processo di Depolarizzazione selettiva da DBDS che viene eseguito sul posto, mantenendo il trasformatore in servizio (e sotto carico) senza necessità di svuotarlo. Questo intervento è eseguito con delle Unità Modulari di Decontaminazione (DMU) realizzate appositamente da Sea Marconi. Il trasformatore viene collegato alla DMU mediante tubazioni flessibili; l’olio contaminato da DBDS viene aspirato dalla parte bassa del trasformatore, finisce poi nella DMU che lo scalda, lo filtra, lo degasa, lo deumidifica e lo decontamina per poi pomparlo nella parte alta del trasformatore. Si crea così un circuito chiuso e passaggio dopo passaggio il DBDS viene rimosso (< 10 mg/Kg) (approfondisci)

    NOTE – Dato che si producono circa 1.000.000 ton/anno di olio isolante minerale e che il DBDS è stato impiegato dal 1989 al 2007, ci sono in circolazione 18.000.000 di tonnellate di olio potenzialmente contaminate da DBDS. In un trasformatore medio di distribuzione ci sono 250 Kg olio, ciò significa che 72.000.000 di trasformatori nel mondo potrebbero contenere DBDS, di questi, ragionando per difetto, è lecito pensare che almeno il 50% lo siano realmente.

    Il fenomeno degli oli contaminati da DBDS è sicuramente ancor più esteso poichè, al fine di migliorare la viscosità degli oli e renderli più adatti ai climi freddi, è pratica comune quella di miscelare le basi degli oli (detti blended), ad esempio base naftenica con base paraffinica, di fatto raddoppiando o addirittura triplicando il volume di oli con DBDS.

     

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    Avvertenze

    1. Il campionamento dell’olio deve essere fatto secondo le procedure da parte di operatori qualificati
    2. le analisi di laboratorio devono essere eseguite secondo i metodi indicati dalle norme di riferimento, come garantiscono i laboratori accreditati
    3. le contromisure alla criticità C1, nella fattispecie i trattamenti di depolarizzazione, devono essere eseguiti
      – con tecnologie sicure e idonee allo scopo,
      – con personale in possesso di competenza e addestramento specifico in materia,
      – affidandosi ad operatori in grado di dimostrare un’ampia casistica applicativa.